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气相色谱系统的使用事项
  • 发布日期:2020-02-13     信息来源:      浏览次数:282
    • 气相色谱仪器系统—检测器操作要点NPD使用注意事项:
      1. NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。
      2.热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响大。温度,灵敏度就,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提灵敏度。然而必须要注意,空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太,又会形成FID那样的火焰,大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量般设定为,氢气3~4ml/min ,空气100~120ml/min ,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。
      3. 在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。
      4. 热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意;
      第,避免SiO2进入检测器,色谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。
      第,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0 ,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。
      第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。
      第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,好保持检测器温度在100以上(热离子源电压要关闭)。
      第五,如果段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。

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